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分液漏斗的使用及萃取

日期:2018-08-08浏览:3428次

分液漏斗的使用及萃取

 

[仪器装置]

常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种,见图1(a)、(b)、(c)。

 

 

分液漏斗从圆球形到长的梨形,其漏斗越长,振摇后两相分层所需时间越长。因此,当两相密度相近时,采用圆球形分液漏斗较合适。对于少量或半微量操作,则经常选用容量小的圆筒形分液漏斗。由于整个分液漏斗呈圆筒状,细而长,因此,不会因液体量少而看不到液层,有利于两相明显地分出有一定厚度的层次,便于操作。

无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。

盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。

 

 

 [装配要点]

(1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。

(2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里),将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可),如图4,以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。

 

 

(3)需要干燥的分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、干燥,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。

[操作方法]

(1)如图2或图3装置,在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后,塞上玻塞(注意:玻塞上若有侧槽必须将其与漏斗上端口径上的小孔错开!)。

(2)用左手握住漏斗上口径,将其从支架上取下,再按图5所示的特殊手势握住。对于惯用右手的操作者,常用左手食指末节顶住玻塞,再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。对于左撇子只需将方向转过来即可。

 

 

 

 

(3)将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3~5次,使两种不相混溶的液体,尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇)。然后将漏斗倒置让漏斗径向上,远离自己和别人的脸,慢慢开启活塞,排放可能产生的气体以解除超压(这对低沸点溶剂或者酸性溶液用碳酸氢钠或碳酸钠水溶液萃取放出CO2来说尤为重要,否则漏斗内压力将大大超过正常值,玻塞或活塞就可能被冲脱使漏斗内液体损失)。待压力减小后,见图6。关闭活塞。振摇和放气应重复几次,至漏斗内超压很小。后将漏斗仍如图②和③装置妥善,静置。

 

 

(4)移开玻塞或旋转带侧槽的玻塞使侧槽对准上口径的小孔。待两相液体分层明显,界面清晰,开启活塞,放出下层液体,收集在大小适当的小口容器。如锥形瓶中。液层接近放完时要放慢速率,一旦放完则要迅速关闭活塞。

(5)取下漏斗,打开玻塞将上层液体由上口径倒出,收集起来(一般宜用小口容器,大小也应事先选择好)。注意:一定不要倒洒了液体!!因为它很可能是要保留的有用的液体。

(6)完成萃取后剩下的问题也是重要的问题为:哪一层液体是所需要的。为防止工作中的失误,一定不要丢弃任何一层的液体。如要确认究竟何层为所需之液体,可参照溶剂的密度亦可将两层液体取出少许试验其在两种溶剂中的溶解性质,否则让人懊丧的事情就可能发生,这就是:“我把需要的液体倒掉了!”

(7)萃取过程中可能会产生两种实际问题:其一,可能会生成乳浊液(尤其是加入浓碱溶液剧烈振摇后或加入浓碱溶液再加入稀碱、水后很容易出现乳化的现象),不分层;其二,在界面上出现未知组成的泡沫状的固态物质。

解决的方法是:假如出现了个问题且长时间静置亦不分层,若一相是水,可以加入少量酸、碱或饱和氯化钠水溶液,并轻轻振摇后常能使其分层。这一方法只适用于加入的物质不致于改变分配系数而造成不利的情况(有时pH是一重要因素):若乳化情况严重,这一方法也很难奏效,可考虑选择另一萃取溶剂以防止发生乳化现象。

假如出现了第二个问题,可在分层前过滤除去它,即在接受液体的瓶上置一漏斗,漏斗中松松地放少量脱脂棉,将液体通过其过滤,常可解决这一问题(见图7)。

 

 

使用注意事项:

使用分液漏斗应做到:(1)洗涤干净。(2)检查是否漏水。检查部位漏斗颈活塞处和漏斗上口塞处。检查前先将分液漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上适量(过多会堵塞活塞上的孔)的凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。检查方法:关闭分液漏斗的活塞,向其中加入适量的水,将分液漏斗放在铁架台的铁圈上;在下面接一个烧杯,打开上口的玻璃塞,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使分液漏斗内气体与大气相通,约1min,看活塞处和颈部是否有水漏出,若不漏,将活塞旋转1800后再观察约1min,若还是不漏水,则活塞的密封性能合格。封闭分液漏斗的上口,如图所示的方法去做,并打开活塞,正置分液漏斗,将上口的塞子旋转1800,再次倒置,打开活塞,观察约1min,若还是不漏,则分液漏斗上口塞的密封性能合格。 使用分液漏斗时,从颈部放出液体之前,要先打开上口的玻璃塞,或使塞上凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使分液漏斗内气体与大气相通,否则液体不会顺利地流出。再进行萃取和分液时(二者一般是联合进行),还要注意:(1)装入分液漏斗内液体的总体积以不要超过分液漏斗容积的2/3为宜,装得太多不利于液体的混合。(2)振荡液体时要倒置分液漏斗,这样有利于液体的混合,并且必须按照图所示的方法持分液漏斗,以免分液漏斗的活塞或上口塞松动而漏出液体。(3)放出下层液体时,分液漏斗颈的要紧靠在承接液体的容器(如烧杯)的内壁上,以免液体迸溅;旋转分液漏斗活塞上的活栓时,要使活塞上的活栓指向手心,以防活栓脱出漏出液体;当下层液体恰好流尽时,要立即关闭活塞,以免上层液体流出。(4)上层液体要从分液漏斗的上口倒出,防止两种液体再度混合。分液漏斗用后要洗涤干净。上时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,并在上口与塞子之间、塞芯(栓)与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。

 

[安全指南]

(1)若萃取溶剂为易生成过氧化物的化合物,如醚类且萃取后为进一步纯化需蒸去此溶剂,则在使用前,应检查溶剂中是否含过氧化物,如含有,应除去后方可使用。

(2)若使用低沸点、易燃的溶剂,操作时附近的火都应熄火!并且当实验室中操作者甚多时,要注意排风,保持空气流通。若溶剂有毒亦应注意排风或在通风橱中进行操作;溶剂有腐蚀性(如浓硫酸)则应注意不要洒在皮肤上。

另外的:分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。

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